食品試験室では、意味のある再現性のある分析結果を得るために、代表的な試料、均質化された試料、粉砕された試料を必要とする。分析試料の粒子径を小さくし、均質化することで、その後の分析の標準偏差を最小化することができます。
食品の試料調製に最も適した粉砕機は、ナイフミル、ローターミル、カッティングミル、ボールミルです。適切な粉砕ツールを探す際には、測定しようとする試料の性質が粉砕中に変化しないように留意する必要があります。脂肪分や水分の多い試料は、粒状、非常に硬い、繊維状の試料などとは異なるプロセスが必要です。初期投入量が多い、またはサンプル量が多い場合は、初期投入量が少ない、またはバッチサイズが小さいサンプルとは別の技術が必要になります。
特殊なケースとして、粘着性のある試料や揮発性成分を含む試料は、凍結粉砕処理か、少なくとも粉砕中の冷却が必要です。
とうもろこしや砂糖のような、流動性があり、粒状または結晶性(非油性)の試料の粉砕は、通常簡単です。様々なローターミルなど、幅広い粉砕機が適しています。砂糖のような結晶性の試料は、目開き0.08mmのスクリーンを用いた超遠心粉砕機ZM300で0.05mm以下に粉砕できます。超遠心粉砕機での粉砕は非常に効果的で、目安として、粉砕された試料の80%はふるいの目開きの半分より小さくなります。サイクロンの使用により、粉砕室から試料を排出し、試料を冷却し、1バッチあたり最大4.5リットルの試料を処理できます。
トウモロコシやスパイスのような試料は、通常、ZM300やロータービーターミルSR300で500µm、あるいは250µm程度の粒度に粉砕されます。未知の試料を粉砕する場合は、中程度の目開きのふるいから始めることをお勧めします。試料がふるいをふさがない場合は、さらに目開きを小さくします。この手順は、すべてのローターミルに当てはまります。SR300は、サイクロンを取り付ければ、最大30 lまで試料量を増やせます。SR300のもう一つの利点は、試料投入口が最大25mmと大きいことです。
菓子類は、硬いもの、粘り気のあるもの、油っぽいもの、しっとりしたものなど、実にさまざまな食感を持つ。砂糖やでんぷんシロップを多く含むハードキャンディーの典型的な均質化工程は、ナイフミル グラインドミックスGM200で行われます:まず100gのハードキャンディーを、鋭利な面を保護し磨耗を減らすため、ナイフの鈍い面を使いリバースモードで2000rpmで数秒間粗挽きします。続いて、4000rpmで15秒間、正転モードでインターバル粉砕を行う。0.5mm以下のさらなる粉砕は、6000rpmで6~12秒間行うことで達成される。この段階的な手順により、家庭用ミキサーでよく見られるようなナイフへのサンプルの付着を防ぐことができます。
脂肪分の多い、筋の多いベーコンのような硬い試料は、分析前の均質化プロセスに難題をもたらします。果皮や皮の大きな部分がカットされずに残っている場合、サンプルは均質ではなく、分析は誤った結果をもたらす可能性があります。ナイフミルは食肉サンプルの均質化に最適であることが証明されている。刃の切断能力をフルに活用するためには、強力なモーターが有効である。鋸歯状刃のナイフは、肉繊維のサイズダウンを促進する追加的な引き裂き効果により、硬い食肉サンプルを短時間でホモジナイズするのに理想的である。粉砕時間が短いため、熱の蓄積も少ない。完全にホモジナイズされたサンプル(室温)を得るには、2~3回の粉砕工程が必要な場合があります。
茎キャベツのようなサンプルは水分が少ない。試料片が粉砕容器の壁に付着しやすく、ナイフの刃との接触を避ける。最大回転数で粉砕しても、均質な試料の中に数個の試料片が残ることがあります。オーバーフロー溝付きの重力蓋を使用すると粉砕効果が向上するが、試料に水を少し加えることで完全な均質化が達成されることが多い。280gの茎キャベツを手作業で4つに切った。粉砕は2段階で行った。最初の10秒間は2000rpmの低速で行うことを推奨する。5000 rpmで微粉砕する場合は、20秒後に良好な均質性が得られるように50 mlの水を加えた。オーバーフロー流路のある重力蓋を使用し、均質化を徹底した。微粉砕ステップ中のインターバルモードは、試料の混合を改善し、粉砕効率を高める。
乾燥ハーブやその他の植物原料のような繊維質の試料(凍結乾燥した魚なども同様)には、切断効果が試料の均質化に最も適しています。通常、繊維質の試料は軽くて量が多く、非常に不均一になりやすいため、代表的な試料を確実に調製するには大量の試料が必要です。カッティングミルに供給するのに適した試料サイズを得るため、また、ホッパーに残りやすく均質化が効率的でないネストやクラスターの形成を避けるために、手動によるプレカットが必要な場合もあります。
カッティングミルSM100は、植物試料を平行断面ローターで効果的にカットする基本的な予備粉砕に適しています。通常、カッティングミルでは4~6mmまでの微粉砕が容易に達成できます。1mm以下の粒子を得るには、例えばSM300ではサイクロンの使用をお勧めします。超遠心粉砕機ZM300は、さらに細かい粒子が得られますが、試料が小さいという欠点があります。従って、繊維質の大きな試料を0.5mm以下に均質化する必要がある場合は、カッティングミルでの予備カットとZM300での微粉砕の組み合わせが最適です。繊維質の試料は剪断力を必要とするので、ZM 300では距離ふるいではなく、標準的なリングふるいを使用する必要があります。また、SR 300のようなローターミルは、初期投入試料が大きく、標準的なリングふるいを使って繊維質の試料を0.5mm以下に粉砕することができます。
サイクロンは、粉砕室からの軽い試料物質の排出を改善するのに役立ちます。また、試料を冷却し、テルペンなどの揮発性成分の損失を最小限に抑えます。揮発性成分を保存する必要がある場合は、あまり細かい底ふるいを使用しないことをお勧めします。試料の性状にもよるが、カッティングミルやローターミルの底部ふるいを長い繊維が縦に通過するため、粉砕物は繊維状のまま残る傾向がある。これを避けたい場合は、MM400やPM100のようなボールミルが適しています。
供給サイズは、サンプルの元の粒子サイズです。適切なミルを選択するには、魚全体のような大きなサンプルを均質化するか、穀物の穀粒のような小さな粒子を均質化するかによって大きな違いが生じます。 完全な魚の均質化は課題です。鱗、皮、骨はサイズの縮小に対してかなり耐性があるため、ほとんどの製粉所で粉砕した後もサンプルには大きな破片が含まれています(例:ナイフミルの新鮮な魚)。脂肪含有量が高いと、脂肪粒子がくっついて大きな塊を形成し、ミルをブロックし、サンプルを不均一に保つため、プロセスがより困難になります。魚を凍結乾燥させ、カッティングミルSM300で挽くことで、この問題を解決することができます。125 g(4匹の魚、1回カット済み)のコイまたはターボットをSM300で3,000 rpmの速度で粉砕し、Vローターを使用して断崖と魚の骨も切断しました。サイクロンはサンプルを冷却するために使用されました。0.75mmの底部ふるいで2分間粉砕した後、大きな熱蓄積なしに0.75mmの粒子サイズが得られます。
岩塩は塩化ナトリウムだけでなく、他のミネラルやケイ酸塩も含まれている場合があります。塩の組成を分析するには、大きな岩塩の塊は通常非常に不均一であることを考慮して、サンプルを十分に均質化する必要があります。通常、塩中の元素濃度は非常に低いため、サンプル調製にはキログラムの範囲の量が必要です。原則として、カッティングミルは大量およびサンプル片に対処できますが、カッティングミルのカッティングバーは大量の研磨材を処理するように設計されていないため、摩耗はロータービーターミルよりもはるかに大きな影響を及ぼします。ロータービーターミルを使用すると、数キログラムの装薬を簡単に粉砕できます。摩擦熱を減らすために、ディスタンスローターをお勧めします。5Lの収集容器により、SR 300では、最大25mmのフィードサイズの5kgのサンプルが10,000rpmの速度で1回のランで粉砕されます。完全なサンプルは、最終的な細かさ<200μmに減少します。
分析によっては、微量の分析対象物を検出したり、マイコトキシンや遺伝子組み換え作物などのクラスターを見つけるために、大量のサンプルが必要となる。マイコトキシンは真菌によって生成され、サンプル中にクラスターを形成する。ローターミルのような入口と出口があるオープンシステムは、大量のバルク試料を受け入れることができるので、マイコトキシンやGMO分析前の試料調製に理想的です。
最初のステップは、例えばナッツ1トン当たり2kgの代表的な試料をカッティングミルSM100で3mmの粒度に予備粉砕することです。次に、ロータリーチューブディバイダPT100を用いて、試料を代表的なサブサンプルに分割します。
その後の微粉砕は、超遠心粉砕機ZM 300で行うのが理想的です。ヘーゼルナッツの処理には、温度に敏感で脆い材料の粉砕用に特別に開発された距離ふるいの使用をお勧めします。マイコトキシンは親油性であるため、試料からの脂肪の放出を避けるため、粉砕工程はできるだけ穏やかに行う必要があります。 サイクロンは試料を粉砕室から素早く排出し、気流を発生させて冷却します。試料からマイコトキシンを抽出するには、300 µmの細かさで十分です。同じ方法で大豆も処理できます。
試料がすでにかなり均質な場合や、その後の分析がPCRを扱う場合は、少量の試料で済みます。このようなアプリケーションには、ボールミルが理想的です。
ミキサーミルMM400のような万能タイプは、2つの粉砕ステーションを備え、最大20mlまでの試料を粉砕できます。例えば、6.5 gの乾燥エンドウ豆を、50 mlのステンレス製粉砕ジャーと1 x 25 mmの粉砕ボールを使って、30秒で0.4 mmの細かさに粉砕します。
同様の方法で、8gの乾燥ハイビスカスを2分以内に100μmまで粉砕する。50mlのスチール製ジャーでは、通常25mlのボールを使用する。経験則では、試料を効率よく粉砕するためには、粉砕ボールは最大の試料片の3倍の大きさが必要である。したがって、粒径約8mmの試料を効率的に粉砕できるのは50mlジャーだけであり、25mmボールには十分な余裕があります。MM400は、最大粒径3 mmの試料を処理するために、シングルユースバイアルなどのアダプターにも対応しています。
MM400は様々なアダプターを装備することができ、例えば2mlのシングルユースバイアル、2mlのスチールバイアル、5mlのスチールジャーに対応します。したがって、ホモジナイズは8個または20個のサンプルバッチで行うことができ、これは例えば1粒の穀物やエンドウ豆のPCR分析に有利である。ここで、スチールまたはタングステンカーバイド製の7mm~10mmの粉砕ボール2個を各チューブに加える。シングルユースバイアルはクロスコンタミネーションを防ぐ利点があります。
ミキサーミル MM500バリオは、6つの粉砕ステーションでジャーやアダプターを粉砕するため、より高いサンプルスループットが得られます。1バッチにつき、2mlのシングルユースチューブまたはステンレス製ジャーを50本、5mlのステンレス製ジャーを24本使用できます。
Homogenization of food samples with the
Knife Mill GRINDOMIX GM 200
GM 200によるカンナビスの均質化を数秒で実現
Product video
Ultra Centrifugal Mill ZM 300
Milling of flower buds with the
Ultra Centrifugal Mill ZM 200
湿った試料や濡れた試料の粉砕は、詰まりや材料ロスを避けるため、ナイフミルを使用するのが最適です。試料を冷却すると破砕挙動が改善され、軟らかいもの、硬いもの、粘着性のあるもの、脂肪分の多いものでも粉砕しやすくなります。また、テルペンなどの揮発性成分の保存にもおすすめです。液体窒素やドライアイスを使用した凍結粉砕は効果的ですが、湿気を帯びてはいけない試料には注意が必要で、密閉式の粉砕器具では冷却剤を使用すべきではありません。凍結粉砕は、ナイフミル、ローターミル、ボールミルなどで行うことができます。通常、脂肪分や粘着性のある原料の完全粉砕は凍結粉砕でのみ可能です。
Even chocolate, which turns into paste when processed at room temperature, can be successfully pulverized cryogenically. The sample is mixed with dry ice in a ratio of 1:2; after a few minutes, it is thoroughly cooled and the grinding process starts. The dry ice keeps the sample cool all the time. Care should be taken not to use any plastic accessories when carrying out cryogenic grinding in the knife mills as these could be damaged during the process. Suitable accessories include a grinding container of stainless steel, a full metal knife, and a lid with aperture to allow evaporation of the gaseous carbon dioxide.
Another way is to grind deeply frozen samples coming from a -20°C fridge or from a bath with liquid nitrogen. The direct use of LN2 is not recommended as the knife mills are not designed for temperatures as low as −196°C. It is ok though if only a few drops of the cooling agent fall into the grinding container when the sample is filled in. The full metal knife and the steel container should be used in such cases, also to minimize wear.
通常、凍結粉砕はミキサーミルでLN2を冷却剤として間接的に行います。粉砕前に、まずジャーに粉砕ボールと試料を入れ、しっかりと閉めることが重要である。液体窒素が蒸発するとジャー内の圧力が大幅に上昇するため、粉砕ジャーに液体窒素が封入されないように注意する必要があります。MM400、MM500varioまたはMM500nanoでは、密閉された粉砕ジャー、ひいては試料は、LN2浴中で2~3分間エンブリットされます。凍結粉砕に適した粉砕ジャーは、スチール製またはPTFE製です。これは重要なことで、2つの異なる素材は、-196℃の極端な温度に対して異なる反応を示し、ジャーの破損につながる可能性があるからである。凍結粉砕には、2 mLまたは5 mLのスチール製バイアルもご利用いただけます。
高エネルギーの入力とその結果生じる摩擦熱のため、試料が温まるのを防ぎ、破壊特性を維持するために、粉砕工程は2分以内にしてください。より長い粉砕時間が必要な場合は、密閉した粉砕ジャーを中間冷却することで中断する必要があります。
クライオミルまたはMM500コントロールでは、LN2による冷却は自動的に行われます。そのため、長時間の粉砕でも、中間冷却の必要がなく、一定のマイナス温度(-196℃ CryoMill, -100℃MM500コントロール)が保証されます。さらに、使用者が液体窒素に触れることのないよう注意が必要です。重金属を含まない粉砕には、CryoMillに酸化ジルコニウム製粉砕ジャーを使用する必要があります。MM500コントロールは、ジルコニウムやタングステンカーバイドのジャーでも使用できます。CryoMillに比べ、温度はそれほど低くなく、冷却はジャーをLN2バスに浸すよりはるかに遅くなります。
ZM 300のような超遠心粉砕機は、ミキサーミルよりも大容量の試料に対応します。試料はLN2で満たされた容器に直接浸漬され、スチールスプーンで連続的に、しかしゆっくりと粉砕機のホッパーに供給されます。粉砕助剤としてドライアイスを使用する場合は、ドライアイスを試料と混合し、混合物全体を粉砕します。凍結粉砕では、蒸発する冷却剤を確実に排出するため、サイクロンと組み合わせたカセットの使用をお勧めします。1mm以下の試料の場合、冷却には液体窒素よりもドライアイスを使用すべきです。ドライアイスと試料の混合物を粉砕機に移す方が、LN2をいれた容器からスプーンで試料を取り出すよりもはるかに簡単だからです。試料の熱容量が小さい場合は、粉砕中に試料を冷却できるドライアイスも好ましい。ローターミルでは、極低温粉砕は最高速度で行う必要があります。
Cryogenic grinding with the
Knife Mill GRINDOMIX GM 200
Cryogenic grinding with the
Knife Mill GRINDOMIX GM 300
Cryogenic grinding with the
Mixer Mill MM 400
CryoMillによる凍結粉砕
サンプルの均質化により、再現性のある結果が得られます。粗く粉砕されたサンプルの標準偏差は、通常、完全に粉砕されたサンプルよりも大きな変動を示します。これは、以下の例で見ることができます:4〜5 mmの粒子を含むソーセージサンプルと<0.5 mmの粒子を含む均質化されたサンプルを、マイクロ波誘起乾燥とNMR分光法を組み合わせて、それらの脂肪含有量を5回連続して分析しました。各測定について、4 gのサンプルを2.5分で乾燥させ、1分以内に分析しました。粗いソーセージのサンプルの脂肪含有量は、細かいサンプルの脂肪含有量よりも大きく異なります。最初の画分の脂肪含有量は、14.85%から17.12%の範囲で測定され、標準偏差は0.88%でした。均質化されたサンプルでは、SD は 10 倍以上減少して 0.07 % になり、脂肪含有量は 15.84 % から 16.02 % の範囲でした (相対標準偏差は 5.63 % から 0.45 % に減少しました)。
NIRはタンパク質含量、水分、脂肪、灰分を同時に測定する一般的な分析法である。そのため、高いサンプルスループットと高い柔軟性が要求される場合には必ず使用されます。よく議論される問題はサンプル前処理の必要性である。NIR分析前の試料前処理にはどのような利点があるのでしょうか?近赤外線の透過深度は最大でも1mmなので、その下にあるものすべてを検出することはできません。試料が完全に均質であれば問題ありませんが、粒や種子のように異なる層で構成されている場合、1mm以下の層のみが分析され、結果として測定結果に過大に反映されます。特に、分析前に試料が均質化されていない場合、灰分と繊維分の含有量を誤ることになります。
サイクロンミルTWISTERは、NIR分析に理想的な小麦のような様々な非脂肪原料の処理に適しています。サンプルボトルを素早く交換できるため、洗浄の手間を最小限に抑えながら、高い処理能力を得ることができます。
QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe)は、食品や農産物に含まれる残留農薬の抽出と洗浄に使用されるサンプル前処理法で、果物や野菜に含まれる複数の残留農薬の分析に、シンプルで迅速、かつ費用対効果の高い方法を提供します。手順としては、有機溶媒でサンプルを抽出した後、塩を添加して相分離を誘導し、抽出物をクリーンアップする。その後、抽出液をガスクロマトグラフィーや液体クロマトグラフィー質量分析計などのクロマトグラフィー技術で分析します。ミキサーミルMM400は、農薬のQECHERS抽出に適しています。粉砕されたサンプルとアセトニトリル、その他の添加剤は50mlの遠心チューブに入れられます。そのうちの8本がMM400の中で自動的に振られ、手動で行うよりも再現性が高くなります。わずか3分後、農薬が抽出される。
ふるい分析は、粒状サンプルの粒度分布を測定するために広く使われている方法です。ミューズリーの混合・包装工程に悪影響を及ぼすためです。ダスト画分は500ミクロン未満の粒子で構成され、溶接の継ぎ目に付着して包装の密封を妨げます。もうひとつの悪影響は、いわゆる「クランチー」シリアルの製造工程で発生する。クランチーは、サクサクに焼かれたシリアル・フレークで、例えば蜂蜜を加えることで、原料はコンパクトな塊に形成され、その後焼かれる。粉の分率が高いほど、クランチーの粘度は高くなり、きめ細かくなる。ふるい分析によってフレークを個々のフラクションに分離することで、信頼性の高い品質評価が可能になり、製品品質への悪影響が軽減されます。
ふるい振とう機AS200によるシリアルフレークの品質管理。試験ふるい:200 x 50 mm、メッシュサイズ:500 µm - 4 mm、振幅:1 mm、時間:5分
The particle size can have a direct impact on the taste of food and beverages. High-quality chocolate, for example, requires a specific grain size with a uniform particle size distribution.
Another example for the importance of particle size is coffee. Achieving optimal extraction of ingredients from ground coffee is crucial for preparing coffee, with the grind size significantly influencing the extraction rate and time. If the grind size is not properly matched with the brewing duration and temperature, the coffee may become over-extracted, leading to a bitter taste from excessive dissolved components, or under-extracted, resulting in a weak aroma and watery taste. Thus, the balance between grind size, brewing time, and temperature is key to the quality of the coffee. By reliably determining the particle size, a reproducible grind can be achieved for the respective preparation process, resulting in a great-tasting coffee with balanced aromas.
エアジェットふるい機AS200ジェットによるコーヒー粉の品質管理。
試験ふるい:200×50mm、メッシュサイズ:0.125mm/0.315mm/0.5mm、ノズル回転数:55rpm、時間:各ふるい3分: 各ふるい3分
Verder Scientific社は、当社の基本理念であるENABLING PROGRESSに基づき、食品・飲料製品の研究開発、品質管理、小規模生産のお手伝いをいたします。当社の傘下には、5つの有名な科学機器開発・製造会社のノウハウが結集されています:
CARBOLITE GERO、ELTRA、RETSCH、MICROTRAC、ERWEKAは、熱処理、元素分析、粉砕機・ふるい分け機、粒子特性評価、医薬品試験の各分野でトップクラスのスペシャリストです。
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食品サンプルのホモジナイズに最も適した粉砕機は、ナイフミル、ローターミル、カッティングミル、ボールミルです。それぞれのタイプは、試料の特性によってそれぞれに特長があります。ナイフミルとカッティングミルは大きな試料、硬い試料、繊維質の試料に最適で、ローターミルとボールミルは硬い試料、脆い試料、軟らかい試料を効率よく処理できます。脂肪分や水分の多い試料、揮発性のある試料を扱う場合は、冷却や極低温処理が可能な粉砕機を選ぶことが、試料の性質を変えないために重要です。適切な粉砕機を選択することで、粒度のばらつきを最小限に抑え、正確で再現性の高い分析結果を得ることができます。
凍結粉砕は、柔らかいもの、硬いもの、粘着性のあるもの、脂肪分の多いもの、テルペンなどの揮発性成分の保存におすすめです。特にチョコレートのように室温でペースト状になるような試料に効果的です。凍結粉砕は、液体窒素やドライアイスを使って試料を低温に保ち、粉砕が困難な試料も脆化させ粉砕を行うことができます。
食品や農産物から残留農薬を抽出するQuEChERS法では、50ml遠心チューブにアセトニトリルや添加剤を入れてサンプルを粉砕するためにミキサーミルが使用されます。MM 400モデルは一度に最大8本のチューブを振とうでき、手動振とうよりも再現性の高い抽出プロセスを提供します。わずか3分以内に農薬が抽出され、クロマトグラフィー技術による分析の準備が整います。QuEChERSにおけるMM 400の役割は、残留農薬検出のための迅速で信頼性の高いサンプル前処理を保証します。