レッチェのラボ用ボールミルは、研究から製造、品質保証、リサイクル工程に至るまで、電池製造のバリューチェーンの各段階で重要な役割を果たしています。ボールミルは電池の研究開発に不可欠であり、新しい電池材料システムの革新に重要な役割を果たしています。
ギガファクトリー、リサイクル施設、試験所では、レッチェの粉砕機が電池部品や電池材料の均質化に使用され、総合的な品質分析に利用されています。レッチェは、粗粉砕、微粉砕、試料分割、ふるい分けによる粒度分析など、さまざまなソリューションを提供しています。
活物質の粒径や粒度分布は、容量、出力密度、レート性能、エネルギー密度、ライフサイクルの安定性、安全性など、電池全体の性能を大きく左右します。レッチェの粉砕機は、ニッケル、マンガン、コバルト、リチウム含有材料、グラファイトなどの原料の粒子径縮小や、電極活物質の脱凝集に使用されます。
シリコンの粒子径縮小
元の試料と高エネルギーボールミルEmaxおよびミキサーミルMM500 nanoで60分間粉砕した後の体積基準の粒度分布。
制御された雰囲気と温度下でのLPSの粒子径縮小
硫化固体電解質（LPS）とボール数個を、グローブボックス内で開封し、MM500コントロールの125ml粉砕ジャーに投入。
グラファイトの湿式粉砕
MM 500 nanoでイソプロパノールを用いてコロイド粉砕するグラファイト試料を投入した粉砕ジャー。
電池の製造には、さまざまな混合やコーティングの工程が含まれます。混合には通常、スターラーやボルテックスミキサーなど様々な装置が使用されますが、特に研究開発ではボールミルも適しています。ボールミルでは、エネルギー投入量やボールの有無にかかわらず、試料が連続的に移動するため、優れた混合とコーティングの結果が得られます。
混合とコーティングを含む電極製造の各工程を示す工程フローチャート。
ボールミルはスラリーの湿式混合にもバルク材料の乾式混合にも適しています。乾式混合プロセスの例としては、正極活物質の製造があり、乾燥成分の精密な化学量論的混合が必要となります。電極スラリー製造のような湿式混合プロセスでは、材料組成、混合強度、温度変化、粘度変化、スラリーへの化学薬品の添加順序などの要因を調査する必要があります。
レッチェのミキサーミルは、投入エネルギー、時間、温度などのパラメーターを完全にコントロールできます。さらに、粉砕ジャーの材質やサイズの選択、不活性条件下での運転、複数の試料を同時に処理する能力も備えています。
ボールミルコーティングプロセスは、2つの材料の均質な混合を達成することと、粒子を機械的にコーティングするという2つの基本原則に依存しています。これは、粒子表面へのコーティング材料の付着を促進する衝撃効果を発生させることによって達成されます。
電池電極の性能を向上させるために、湿式と乾式の両方のコーティング法が採用されています。例えば、リチウムイオン電池の場合、シリコン粒子にポリマーコーティングを施してサイクル安定性を高めたり、LNMO粒子をセラミック層で包んで充電速度を高めたりすることができる。空気亜鉛電池の場合は、負極粒子をベリリウムガラスでコーティングして再充電性を向上させています。
レッチェのボールミルは、他のコーティング技術とは一線を画し、簡単でコスト効率が高く、拡張性の高いソリューションを提供します。
メカノケミカル合成は、革新的な電解質、セパレーター、多相コンポジットを高純度で製造したり、それらの微細構造を最適化したりするために使用され、電池技術の分野で特に普及しています。例えば、無溶媒プロセスによる新規固体電解質の合成や、その性能や安定性の向上が挙げられます。また、リチウムイオン電池の正極材料のメカノケミカル還元など、環境に優しいリサイクル反応にも応用できます。あらゆるタイプのボールミルが機械的合成に適しています。通常、化学薬品は空気に敏感で高価なため、レッチェミキサーミルのような粉砕ジャーでのバッチ処理がおすすめです。
グラインドコントロールによるプロセス制御
Monitoring temperature and pressure is critical in battery material development to ensure optimum conditions for maintaining material integrity. These parameters influence the physical and chemical properties of the materials and directly affect their performance. Accurate control of these conditions is essential to achieve consistent results and enable successful scaling of production processes. Special lids are available to measure temperature and pressure inside the vessel.
ミキサーミルによるRAMAN分光法
Mixer mills are particularly well-suited for in-situ RAMAN spectroscopy, enabling detailed study of mechanochemical reaction kinetics. The MM 400 is equipped with a removable bottom plate which has two openings through which the RAMAN spectrometer points towards the bottom of the transparent PMMA grinding jars. The mill offers processing times of up to 99 hours.
不活性雰囲気下での作業
The usual process for handling atmosphere-sensitive materials is to fill and open the jars in the glove box. Aeration lids can also be used to control or change the atmosphere in the closed jar. It is also possible to house a complete planetary ball mill in a glove box.
レッチェのボールミルを使ったメカノケミカルアプリケーションについては、メカノケミストリーのページをご覧ください。
リサイクルにおいて、完全または分解されたバッテリーの破砕は最初のステップの一つです。新しいリサイクルルートを開発するための研究プロセスでは、レッチェのカッティングミルを使って小規模な破砕が行われています。
円筒形セル
パウチセル
軽量または重量分率
レッチェのAS200シリーズのようなふるい振とう機は、例えば、ブラックマス、高分子、金属部分など、さまざまな材料のふるい分けに適しています。
研究プロジェクトや確立された大規模なリサイクル事業においても、リサイクル材料の化学組成の分析は不可欠です。これらの材料は不均一な性質を持っているため、正確な分析を行うためには機械的な処理と微粉末への粉砕が必要です。具体的には、リチウム、コバルト、ニッケル、マンガンなどの残留金属の定量を可能にするため、マイクロ波消化とICP-MS分析を容易にするために、ポリマー画分を粉砕する必要があります。さらに、ブラックマスの市場価値は、リチウムやコバルトのような貴重な金属の濃度に影響されます。信頼性の高い試料調製のために、レッチェは予備粉砕と微粉砕の両方に適した粉砕機を幅広く取り揃えています。
ハウジング部品
SM300
60 mm / <4 mm
ポリマー箔
クライオミル
10 mm / <800 µm
金属箔
MM 500コントロール
15 mm / <800 µm
ブラックマス
MM 400
2 mm / <300 µm
純度と市場価値を決定するための分析のために均質化する前と後の、リサイクル工程における様々な材料の画分。
一般的に、材料の分析特性評価には、数グラムから数ミリグラムまでの少量しか必要としません。適切な試料調製を行わなければ、分析結果は重要性を欠くことになります。信頼性の高い結果を得るためには、試料は代表的なものでなければなりません。つまり、その組成は最初の材料を完全に反映したものでなければなりません。そのためには、試料を採取する前に、粉砕と混合によって不均一性を排除する徹底的な機械的均質化が必要です。さらに、試料調製中に試料に汚染物質を混入させないことも重要です。
蛍光X線分光法(XRF)とX線回折法(XRD)は、電池技術において広く使用されている分析技術で、鉱物から電池活物質、劣化生成物に至るまで、電池のライフサイクル全体にわたって採用されています。これらの方法は、以下のような様々な元素や化合物の同定や定量を含め、材料の化学組成や構造特性を評価する上で極めて重要です。
蛍光X線分析では、通常、試料を粒径<100 µmに粉砕する必要があります。最初の粉砕にはジョークラッシャが使用され、その後ボールミルやディスクミルで微粉砕されます。最後に、ペレットをプレスして、元素濃度が高く、表面が滑らかな圧縮試料を作製し、最適なX線検出性を確保します。
PM100での粉砕前と粉砕後の酸化マンガン試料。蛍光X線分析では、試料をプレスしてペレット状にする。
XRDでは、試料の結晶格子構造を保持するために、より穏やかな粉砕方法とさらに細かい粒子径が要求されます。XRD-McCroneミルはこの目的に最適です。
元の状態の銅鉱石サンプル（左）、ジャークラッシャーであらかじめ粉砕され（中）、X線回折による分子構造解析のためにXRD-Mill McCroneで準備された銅鉱石サンプル（右）。
XRF/XRDの試料調製に関する短い動画やポスターをご覧ください。
負極と正極の材料分析は、品質管理と研究の基本要素です。 これらの主要部品の組成、構造、特性を理解することは、電池の性能、容量、寿命を最適化するために不可欠です。
リチウムイオン電池では、電極は集電体（アルミニウムまたは銅）上の活物質（金属酸化物または炭素系化合物）のコーティングで構成されています。金属成分のため、電極の粉砕は困難です。電極粉末と金属成分の類似した材料混合物は、リサイクル工程で見られます。大きな試料は、カッティングミルを使用して粉砕することができます。微粉砕には、通常ボールミルを使用しますが、ボールミルは粉砕するのではなく、金属粒子を平らにする傾向があります。金属粒子を含む粉体は、凍結粉砕を適用すれば、ある程度まで粉砕することができる可能性があります。
電池部品に使用されるポリマーは、機械的および熱的耐性に特有の要件があるため、その限界を理解し、適切な組成を調合するためには、化学組成の分析が不可欠です。マクロなポリマー部品の最初の粉砕にはカッティングミルが使用され、その後ボールミルで粉砕するのが一般的です。いずれの場合も、効果的な粉砕を行うために、試料を液体窒素中で脆化させる必要がある場合があります。
CryoKitは、ボールミル粉砕前の凍結作業を容易にします。さらにレッチェでは、クライオミルやミキサーミルMM500コントロールなど、冷却システムを内蔵した粉砕機もご用意しています。これらのラボ用ボールミルは、極低温条件下での弾性材料の粉砕に特化して設計されています。試料は極低温に冷却され、粉砕ジャーは-196℃に保たれます。
クライオキットを用いて調製したポリマーサンプル
クライオミルで調製したポリマーサンプル
MM 500コントロールで調製したポリマー試料
レッチェのラボ用粉砕機は、電池の研究や分析前の試料調製に最適です。ジョークラッシャ、ローターミル、カッティングミル、ナイフミル、ボールミル、モルタルグラインダなど、レッチェのラボ用粉砕機は多様性に富み、使いやすさも抜群です。
例えば、レッチェのボールミルは研究用として設計されています。グローブボックス内での操作が可能で、管理された雰囲気の下での取り扱いが可能です。安全に取り扱う為の雰囲気制御用通気カバーやジャー内部の圧力と温度を粉砕中にin-situで測定できるシステム PM グラインドコントロールも取り扱いがございます。粉砕ジャーは、様々なサイズと材質に対応しています。
レッチェでは、用途に応じた最適な粉砕機の選定を総合的にアドバイスしています。選定を容易にするため、各ボールミルの特長をグラフにしました。下の例では、遊星ボールミルPM300は、ミキサーミルMM500に比べ、パワー、最終的な粉砕粒度、最大ジャー容積の点で優れており、さらに、取り扱いが容易で、汎用性が高く、プロセス中の温度制御が可能であることがわかります。
ボールミルでの粉砕では、80℃を超える高温が発生することが多く、温度に敏感な試料を扱う場合、プロセスに悪影響を及ぼすことがあります。試料の冷却や凍結は、粒径の減少、凝集の防止、その後の分析に必要な試料の完全性の維持、メカノケミカル反応の制御のために必要な場合があります。温度上昇は主にジャー内の衝撃と摩擦効果によるもので、粉砕機の設計や放熱能力にも影響されます。レッチェでは、粉砕中のジャーの温度を低く保ったり、試料を凍結して脆化させたりするアクティブ温度制御オプションを備えたボールミルを提供することで、これらの要因に対応しています。
Emaxには冷却システムが内蔵されており、最高温度を設定することで、運転中に自動的に冷却のための中断をする機能があります。
MM500コントロールは、水、グリコール、液体窒素などの熱流体で、運転中に粉砕ジャーを連続的に冷却します。このようにして、最低温度-100 °Cを達成し、粉砕ジャーを加熱することも可能です。
クライオミルは、液体窒素で粉砕ジャーを連続的に-196℃まで冷却するシステムを内蔵しています。
ヴァーダー・サイエンティフィックは、「ENABLING PROGRESS（前進）」という理念のもと、電池の開発、製造、リサイクルをお手伝いします。私たちの傘下には、5つの科学機器開発・製造会社のノウハウが結集されています：
カーボライト・ゲロ、ELTRA、QATM、レッチェ、MICROTRAC MRBは、熱処理、元素分析、材料学・硬さ試験、粉砕・ふるい分け、粒子特性評価といったそれぞれの分野で第一人者として活躍しています。
ヴァーダー・サイエンティフィックは日本国内だけでなく、世界中に広がる販売網で、お客様のニーズに迅速にお答えしています。
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レッチェのラボ用粉砕機は、初期研究から製造、品質保証、リサイクル工程に至るまで、電池製造のバリューチェーンのあらゆる段階で重要な役割を果たしています。特にボールミルは、新しい電池材料システムの革新において重要な役割を果たしています。
レッチェの粉砕機は、不活性雰囲気、温度制御、極低温条件下での粉砕など、電池材料の粉砕に最適です。レッチェの粉砕機は、メカノケミカル合成、混合プロセス、試料調製における粒子径縮小に使用されています。また、レッチェの幅広い粉砕機は、小規模な粉砕や分析用サンプルの前処理など、バッテリーのリサイクルにも利用されています。このように、レッチェの粉砕機は、電池材料処理に特有の要求に対して、高い適応性と効果を発揮します。
レッチェは電池リサイクルのために、完全な電池や分解された電池の破砕、ふるい振とう機による分級、分析用サンプル調製などのソリューションを提供しています。
レッチェは、電池材料の開発、分析、リサイクルのために設計されたラボ用粉砕機とふるい振とう機を提供しています。レッチェの粉砕機は、メカノケミカル合成、粒度分布測定、効果的な混合とコーティングを可能にします。不活性雰囲気対応、温度制御オプション、GrindControlによるプロセスモニタリングなど、電池技術研究特有のニーズにお応えします。さらに、レッチェは専門家によるコンサルティングやアプリケーションラボへのアクセスを提供し、研究者が研究に適したツールを選択できるようサポートします。
